變壓器油分析色譜儀工作時(shí)需通入一種載氣,常用的有H、He、N、Ar氣等作為流動(dòng)相。載氣自氣瓶通過(guò)減壓器流出,經(jīng)過(guò)氣體凈化處理后,以穩(wěn)定的流速進(jìn)入汽化室。液體試樣用微量進(jìn)樣器注入汽化室后汽化成氣體樣品。
分離過(guò)程:氣化后的樣品隨載氣進(jìn)入色譜柱,色譜柱內(nèi)填充有特定的固定相(如填充物或毛細(xì)柱內(nèi)壁涂有的高分子有機(jī)化合物)。由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性及吸附能力系數(shù)存在差異,它們?cè)趦上嘀羞M(jìn)行反復(fù)多次的分配或根據(jù)填充吸附劑對(duì)各組份的吸附能力的差別而得以有效分離。
檢測(cè)與信號(hào)轉(zhuǎn)換:被分離開(kāi)來(lái)的各組分依次流入檢測(cè)器,檢測(cè)器依據(jù)各組份的物理化學(xué)特性,將其濃度轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的電信號(hào)。這些電信號(hào)可直接或經(jīng)電子學(xué)處理后,通過(guò)二次訊號(hào)記錄儀表或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄下來(lái)。例如在使用氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí),除通過(guò)載氣外,還須通入燃?xì)夂椭細(xì)狻?br />
數(shù)據(jù)處理與分析:通過(guò)串口或網(wǎng)絡(luò)把數(shù)據(jù)信息傳輸至色譜工作站,由色譜工作站將各組份的變壓器油色譜圖記錄并進(jìn)行管理分析,從而得到各組份的分析工作報(bào)告。
變壓器油分析色譜儀的使用注意事項(xiàng):
1.樣品處理方面
-重視預(yù)處理:充分認(rèn)識(shí)到變壓器油樣品預(yù)處理的關(guān)鍵作用,不能忽視過(guò)濾和脫水等環(huán)節(jié),否則油中的微小顆粒雜質(zhì)可能會(huì)堵塞色譜柱,降低柱效,影響分離效果;水分沒(méi)有去除干凈,在高溫進(jìn)樣時(shí)可能會(huì)與固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng),損壞色譜柱,同時(shí)也會(huì)干擾檢測(cè)器的信號(hào),導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。
-選擇合適方法:采用正確的預(yù)處理方法,避免使用不合適的脫水方法或干燥劑改變油樣成分,以及脫氣不等情況影響分析結(jié)果的真實(shí)性。
2.儀器操作方面
-合理設(shè)置參數(shù):色譜柱溫度、載氣流量等參數(shù)設(shè)置要合理。溫度過(guò)高可能導(dǎo)致分離效果變差,各氣體組分在色譜柱中的保留時(shí)間縮短,使原本能夠分離的組分重疊在一起;溫度過(guò)低則會(huì)使分析時(shí)間過(guò)長(zhǎng),降低工作效率。載氣流量過(guò)大,會(huì)使氣體組分在色譜柱中的停留時(shí)間過(guò)短,同樣可能導(dǎo)致分離不;流量過(guò)小,則會(huì)延長(zhǎng)分析時(shí)間,并且可能使峰形展寬,影響檢測(cè)靈敏度。
-等待穩(wěn)定時(shí)間:開(kāi)機(jī)后要等待儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)再開(kāi)始進(jìn)樣分析,包括色譜柱溫度、檢測(cè)器溫度和進(jìn)樣口溫度等都需要一定時(shí)間才能穩(wěn)定在設(shè)定值。在溫度不穩(wěn)定的情況下進(jìn)樣,會(huì)導(dǎo)致各次分析的保留時(shí)間不一致,影響定性和定量分析的準(zhǔn)確性。
3.儀器維護(hù)方面
-及時(shí)更換易損件:關(guān)注色譜柱、密封墊和進(jìn)樣針等易損部件的使用壽命,及時(shí)進(jìn)行更換。例如,色譜柱使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)后,固定相會(huì)流失,柱效降低,分離能力變差;密封墊老化后可能會(huì)出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,影響載氣系統(tǒng)的穩(wěn)定性;進(jìn)樣針磨損可能會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣量不準(zhǔn)確。
-定期清潔維護(hù):定期對(duì)儀器進(jìn)行清潔,包括進(jìn)樣口、色譜柱和檢測(cè)器等部位,防止積累污垢和灰塵。這些雜質(zhì)可能會(huì)吸附氣體組分,改變它們的吸附-解吸平衡,影響分離效果,同時(shí)也會(huì)影響儀器的散熱,導(dǎo)致溫度控制不準(zhǔn)確,進(jìn)而影響儀器的性能。
4.安全操作方面
-防止?fàn)C傷:在進(jìn)樣時(shí)雙手要遠(yuǎn)離檢測(cè)器,以防燙傷手臂。
-規(guī)范操作流程:在更換進(jìn)樣墊等操作時(shí),需要關(guān)閉儀器和氮?dú)獾认嚓P(guān)裝置,遵循安全操作規(guī)范,避免發(fā)生意外事故。
5.數(shù)據(jù)分析方面
-保證準(zhǔn)確性:確保校正曲線的準(zhǔn)確性和可靠性,對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行合理的解釋和判斷,避免誤判或漏判。